一、方法提要

   試樣以硫磷混酸溶解，硝酸氧化并破壞碳化物。在冷溶液中，用高錳酸鉀將釩氧化至五價(jià)，過量的高錳酸鉀在尿素存在下用亞硝酸鈉還原，以N—苯基鄰氨基苯甲酸為指示劑，用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。

    適用于釩鐵、鋁釩合金中釩的測(cè)定

二、主要試劑

    1、高錳酸鉀溶液（2.5%）；

    2、亞硝酸鈉溶液（1%）；

   3、N—苯基鄰氨基苯甲酸溶液（0.2%）：稱取試劑0.2g溶于100ml碳酸鈉溶液（0.2%）   

       中；

    4、碳酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液，c [(NH4)2 Fe (SO4)2]=0.05mol/L。

三、分析步驟

   稱取0.2g試樣于500ml錐形瓶 中，加6ml硫酸，10ml磷酸，加熱溶解后，滴加硝酸氧化，繼續(xù)加熱至冒煙2~3min，取下冷卻。加70ml硫酸（1+6），冷至室溫，滴加高錳酸鉀 溶液至穩(wěn)定的紅色并保持4~5min不變，加2~3尿素，邊搖邊滴加亞硝酸鈉溶液至紅色消失，并過加1~2滴，加5滴指示劑，用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至 亮綠色為終點(diǎn)。

    釩的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)按下式計(jì)算：

                 w(V)/%= C•V×50•94  ×100

                            1000×m    

式中C—硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度，mol/L;

    V—耗用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，ml;

    m—稱取試樣量，g;

 50.94—釩的摩爾質(zhì)量，g/mol.

 或者以痛品種相近含量的標(biāo)樣換算結(jié)果。